Labbrapport: Acetylsalicylsyra (aspirin) - Kemi 2

Uppsatsen är kvalitetssäkrad av redaktionen på Studienet.se
  • Naturvetenskapsprogrammet (NA) Årskurs 2
  • Kemi 2
  • C
  • 6
  • 1813
  • PDF

Labbrapport: Acetylsalicylsyra (aspirin) - Kemi 2

En längre laborationsrapport vars syfte är att förestra salicylsyra med hjälp av ättiksyraanhydrid och framställa acetylsalicylsyra (aspirin). Vidare så beräknar eleven även utbytet vid syntesen samt testar produktens renhet genom TLC, fenoltest och smältpunktsbestämning.

Innehåll

Inledning
Material och metod
Reaktionsformel
Metod/Utförande
- DAG 1
- DAG 2
-- Smältpunktsbestämning
-- Fenoltest
-- TLC (Tunnskikts kromatografi)
-- Mobilfas (Elueringsvätska) – TLC
Resultat
- Uträkning av molutbytet i procent
Fenoltest, Resultat
Smältpunktsbestämning, Resultat
TLC, Resultat

Utdrag

Material och metod
100 ml bägare, sugkolv, buchnertratt, vattenbad, isbad, ättiksyraanhydrid, salicylsyra, 85 % fosforsyra, metanol, 1 M järn(III)kloridlösning.

Salicylsyra - Farligt vid förtäring. Irriterar ögonen, andningsorganen och huden. (Hälsoskadlig)
Ättiksyraanhydrid - Kan förorsaka hud och ögonirritation och brännsår (Frätande, hälsoskadlig och brandfarlig)
Fosforsyra - Denna kemikalie kan förorsaka hud och ögonirritation och brännsår. Ångor kan vid långvarig eller upprepad exponering skada tandemaljen (Frätande)
Acetylsalicylsyra - Kan ge allergi vid inandning. Irriterande. Eventuellt reproduktionstörande produkt. (Giftig)
Ättiksyra - Denna kemikalie kan förorsaka hud och ögonirritation och brännsår (frätande)
järn(III)kloridlösning - Kan irritera luftvägar och lungor. Kan irritera slemhinnorna. (frätande)

Metod/Utförande

DAG 1
En 100 ml bägare fylldes med 1 gram salicylsyra, sedan tillsattes det i samma bägare 3 ml ättiksyraanhydrid och 6 droppar 85% fosforsyra. Lösnigen blandades noga genom att bägaren snurrades försiktigt. Efter den hade blandats nog lades det ett urglas på bägaren som ett lock. Lösningen togs och ställdes in i en mikro tillsammans med en bägare med 30ml kallt vatten. Vattnet var till för att ta bort allt fokus från lösningen genom att fördela mikrovågorna så att inte lösning skulle bli för varm. Vi körde vätskan i 1 minut med full effekt eftersom vi var i B206.
Bägaren togs ut och lösningen blandades igen genom att bägaren snurrades försiktigt. Det hälldes på nytt kallt vatten i bägaren bredvid. Samma volym vatten, alltså 30 ml. Sedan ställdes de båda bägarna in igen och kördes i 1 minut med full effekt.

Sedan togs bägarna ut och det tillsattes snabbt 2 ml vatten till bägaren med lösningen i. Detta gjordes för att sönderdela överskottet av anhydrid som fanns kvar. Det som bildades när vi hade i lite mer vatten var helt vanlig ättiksyra. När all anhydrid har sönderdelats tillsatte vi ytterligare 10 ml vatten.

Vi satte bägaren med lösningen i ett isbad och började röra om. Detta gjordes för att få produkten att utkristalliseras. Anledning till att den sattes i ett isbad var för att få en så fullständig utfällning som möjligt.

Genom att använda sugfiltrering lyckades vi samla upp den kristalliserade produkten på ett filtrerpapper. Den tvättades sedan med 4-5 portioner á 10 ml kallt vatten och därefter sög vi den så torr som det bara gick. Vi lyfte upp produkten och filtrerpappret med rörstavar. Därefter lade vi produkten i en vägd petriskål och lät den torka över de två veckorna. Vi vägde både produkten och petriskålen så vi senare kunde räkna på alla viktskillnader. Produkten torkade ordentligt tills nästa laborationslektion

DAG 2
Vi började med att väga produkten som nu var helt torr. Efter vi vägt produkten kan vi avgöra dess renhet med hjälp av tre olika tester. Först genom att undersöka förekomsten av fenolgrupper med järn(III)kloridlösning (fenoltest), sedan genom smältpunktsbestämning och till sist genom TLC (Tunnskikts Kromatografi). Alla dessa prov gjordes även på salicylsyra och Acetylsalicylsyra så vi kunde jämföra med våran egen produkts renhet.

Smältpunktsbestämning
Detta test gjordes även med salicylsyra och acetylsalicylsyra som jämförelse. Vi tog reda på smältpunkterna genom att lägga de olika ämnena i en smältbrunn, stoppade in en termometer och sedan ställde brunnen på en varm platta föra att sedan vänta tills produkten smälte.
Vi tog sedan reda på salicylsyran respektive Acetylsalicylsyrans smältpunkt från tabeller och jämförde med vad vi fick för smältpunkt på våran egen produkt.
Fenoltest
På en vit testplatta med tre små gropar, löste vi lite av produkten, salicylsyra och acetylsalicylsyra. Vi tillsatte några droppar metanol i vardera grop med ett ämne i. Sedan tillsatte vi droppvis några droppar järn(III)-kloridlösning. Detta gjordes för att se vilka ämnen som hade fenolgrupper. Salicylsyra har fenolgrupp och den färgades mörklila och kladdig. Acetylsalicylsyra färgades gulbrun och våran egen produkt färgades däremot gul på väg till genomskinlig. Det påvisade att dem inte hade någon fenolgrupp.

TLC (Tunnskikts kromatografi)
Först hällde vi i en elueringsvätska till ca 1 cm höjd i kromatografikärlet och satte på locket. Sen lät vi den stå lite. Man måste ha lock för att elueringsmedel lätt blir gas och åker ut i luften. Med lock blir allting mättat.
Mobilfas (Elueringsvätska) – TLC
80 % Pentan
19 % Etylacetat
1 % Ättiksyra (HAc)

Vi ritade ut en blyertslinje på tunnskiktsplattan, gjord av kiselgel, 1.75 cm från nedre kanten. Och 3 små kryss 0.75 cm från varandra på denna linje. Vi bestämde vilken ordning vi skulle sätta lösningarna. Vi valde att ha våran egna produkt skulle vara i mitten. Vi tog fram våra tre olika lösningar och löste dem i elueringsvätska och sedan doppades lösningarna på respektive punkt med hjälp av kapilärrör Mellan varje applicering väntade vi så att vätskan torkade ut så att inte ytan med våra prov skulle bli så stor.

Den avklippta plattan placerade vi diagonalt i kromatografikärlet. Linjen nådde inte ner till elueringsvätskan. Vi satte sen på locket och väntade sen tills vätskan var ungefär 1,5 cm från överkanten. Då tog vi upp plattorna och markerade vätskefrontens läge med streck.
Vi lät plattan torka lite och när den var torr nog så gick vi och belyste kieselgel plattan med UV-ljus. Eftersom plattan är av kieselgel så flouriseras den när man belyser den med UV-ljus och då kan man se hur vätskorna har rört sig... Köp tillgång för att läsa mer

Labbrapport: Acetylsalicylsyra (aspirin) - Kemi 2

[11]
Användarnas bedömningar
  • 2016-04-21
    Bra inspiration Men vi form används Inga förklaringar varför saker och ting skedde. Varför vandrade salicylsyra längst fast den är mest polär ? Inte fullständig labrationsrapport.
  • 2014-05-02
    bra labrapport, mycket information och man förstår verkligen då du inte tar för givet att läsaren kan något på förhand.
  • 2016-05-18
    Skriven av Gymnasieelev på Årskurs 3
    Inte riktigt bra med diskussion
  • 2016-05-07
    Skriven av Gymnasieelev på Årskurs 3
    den gav mig den inspirationen jag behövde för att avsluta min egen